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    AKF-V6測定DL-蘋果酸水分

    發(fā)布時間:2021/3/26瀏覽:1712次

    簡介

    DL-蘋果酸是D-蘋果酸和L-蘋果酸的混合物。蘋果酸又名:2-羥基丁二酸,由于分子中有一個不對稱碳原子,有兩種立體異構(gòu)體。即左旋體(L-蘋果酸)和右旋體(D-蘋果酸)。大自然中,蘋果酸以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和DL-蘋果酸。本試驗采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定DL-蘋果酸中的水分含量。

     

    儀器配置

    1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

    2. 全封閉安全滴定池組件

    3. 鉑針電極

    4. 滴定池攪拌臺

    5. 10μL微量進(jìn)樣針

    6. 電子天平 ( 0.1mg)

    試劑

    1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)

    2. 溶劑:  無水甲醇

    測定方法

    1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

    2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

    3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針*確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

    4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

    5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

    儀器參數(shù)

    ● 計量管體積:20mL

    ● 滴定延時:5秒

    ● 終點(diǎn)延時:10秒

    ● 漂移扣除:開

    ● 終點(diǎn)保持:開

    ● 體積極值:50mL

    ● 時間極值:30min

    實驗條件

    ● 樣品來源:客戶

    ● 樣品名稱:DL-蘋果酸

    ● 環(huán)境溫度:25℃

    ● 環(huán)境濕度:52%

    ● 滴定度:  2.689mg/mL 

    ● 漂移計算:扣除

    實驗數(shù)據(jù)

    樣品名稱

    樣品質(zhì)量/g

    試劑消耗/ml

    檢測時長/s

    測量結(jié)果/%

    DL-蘋果酸

    0.4204

    0.1875

    112

    0.1197

    0.3932

    0.1577

    101

    0.1077

    0.4047

    0.1726

    104

    0.1145

    計算公式:

    式中:X:  含水量(%)

    C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

    V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

    m:樣品質(zhì)量(g)

    F:  漂移量(mg)

    結(jié)果討論

    采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定DL-蘋果酸中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

    參考標(biāo)準(zhǔn)

    《中華人民共和國藥典》2020版


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